2018年11月12日，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準發(fā)布了DB33/T 2167-2018《燃煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》省級地方標準。
前 言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》和《浙江省大氣污染防治條例》等法律、法規(guī)，加強燃煤電廠大氣污染物的排放控制，改善環(huán)境質(zhì)量，結(jié)合浙江省實際情況，制定本標準。
本標準規(guī)定了燃煤電廠在煙道、煙囪及排氣筒等固定污染源排放廢氣中，顆粒物與氣態(tài)污染物監(jiān)測的手工采樣和測定技術(shù)方法，以及便攜式儀器監(jiān)測方法。對燃煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監(jiān)測的準備、采樣位置與采樣點的設(shè)置、廢氣排放參數(shù)的測定，廢氣中低濃度顆粒物和氣態(tài)污染物監(jiān)測方法、采樣頻次和采樣時間、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等作了相應的規(guī)定。
本標準為首次發(fā)布。
本標準附錄A、附錄B 為規(guī)范性附錄，附錄C、附錄D 為資料性附錄。
本標準由浙江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。
本標準主要起草單位：浙江省環(huán)境監(jiān)測中心。
本標準由浙江省生態(tài)環(huán)境廳解釋。
燃煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
1 范圍
本規(guī)范規(guī)定煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的術(shù)語和定義、監(jiān)測準備、采樣位置和采樣點設(shè)置、排氣參數(shù)的測定、排氣流速和流量的測定、顆粒物的測定、二氧化硫及氮氧化物的測定、汞及其化合物的測定、采樣頻次和采樣時間、監(jiān)測分析方法、監(jiān)測結(jié)果表示和計算、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等。
本規(guī)范適用各級環(huán)境監(jiān)測站、社會環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)、環(huán)境科學研究部門及排污單位等開展燃煤電廠固定污染源廢氣排放監(jiān)測、建設(shè)項目竣工環(huán)保驗收監(jiān)測、污染源監(jiān)督性監(jiān)測、污染防治設(shè)施治理效果監(jiān)測、煙氣連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)校驗及抽檢、排污單位自行監(jiān)測、清潔生產(chǎn)工藝及污染防治技術(shù)研究性監(jiān)測等，采用燃油、燃氣、煤矸石、生物質(zhì)、油頁巖、石油焦、生活垃圾、危險廢物等燃料的固定污染源廢氣相應污染物低濃度排放監(jiān)測可參照執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 4053.1 固定式鋼梯及平臺安全要求 第1 部分：鋼直梯
GB 4053.2 固定式鋼梯及平臺安全要求 第2 部分：鋼斜梯
GB 4053.3 固定式鋼梯及平臺安全要求 第3 部分：工業(yè)防護欄桿及鋼平臺
GB/T 8196 機械安全 防護裝置 固定式和活動式防護裝置設(shè)計與制造一般要求
GB/T 11605 濕度測量方法
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件
HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件
HJ 57 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法
HJ 75 固定污染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ 76 固定污染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法
HJ/T 255 建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)規(guī)范 火力發(fā)電廠
HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 398 固定污染源排放煙氣黑度的測定 林格曼煙氣黑度圖法
HJ 543 固定污染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法(暫行)
HJ 629 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法
HJ 692 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 非分散紅外吸收法
HJ 693 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 定電位電解法
HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法
HJ 917 固定污染源廢氣 氣態(tài)汞的測定 活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法
《建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)指南 污染影響類》
3 術(shù)語和定義
3.1燃煤電廠 coal-fired power plant
以煤炭為主要燃料的火力發(fā)電廠。
3.2固定污染源 stationary pollution source
燃煤鍋爐產(chǎn)生的廢氣通過煙道、煙囪及排氣筒等向空氣中排放的污染源。
3.3低濃度排放 low concentration emission
固定污染源采用超低排放技術(shù)路線后所能達到的污染物排放濃度。
3.4顆粒物 particulate matter
燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)，包括除塵器未能完全收集的煙塵顆粒及煙氣脫硫、脫硝過程中產(chǎn)生的次生顆粒狀物質(zhì)。
3.5氣態(tài)污染物 gaseous pollutants
以氣體狀態(tài)分散在排放氣體中的各種污染物。
3.6工況 operation condition
裝置和設(shè)施生產(chǎn)運行的狀態(tài)。
3.7等速采樣 isokinetic sampling
將采樣嘴平面正對排氣氣流，使進入采樣嘴的氣流速度與測定點的排氣流速相等。
3.8標準狀態(tài)下的干排氣 dry flue gas of standard conditions
溫度為273.15K，壓力為101325Pa 條件下不含水分的廢氣。
3.9氧含量 O2 oxygen content
燃料燃燒后，煙氣中含有的多余的自由氧，通常以干基容積百分數(shù)來表示。
3.10測定均值 average value
取樣期以等時間間隔至少采集3 個樣品測試值的平均值。
3.11小時均值 hourly average value
任何1 小時污染物濃度的算術(shù)平均值；或1 小時內(nèi)，以等時間間隔采樣4 個樣品測試值的算術(shù)平均值。
3.12全程序空白 overall blank
顆粒物采樣過程中，除采樣嘴背對氣流不采集廢氣外，其他操作與實際樣品操作完全相同獲得的樣品。
4 監(jiān)測準備
4.1 監(jiān)測方案的制定
4.1.1 收集相關(guān)的技術(shù)資料，了解燃煤電廠建設(shè)規(guī)模及機組型式，調(diào)查燃料的質(zhì)量、產(chǎn)地、用量，了解生產(chǎn)工藝流程及采用的廢氣處理技術(shù)，根據(jù)主要原、輔料及廢氣治理設(shè)施的凈化原理、主要技術(shù)指標分析主要污染物排放濃度大致范圍，結(jié)合環(huán)境管理需要，確定監(jiān)測項目和監(jiān)測方法。
4.1.2 按工藝流程現(xiàn)場勘察生產(chǎn)設(shè)施、環(huán)保設(shè)施、排放口等，勘察內(nèi)容主要包括；除塵、脫硫、脫硝裝置的安裝位置；廢氣輸送管道的布置、形狀、煙道平直段長度及截面幾何尺寸、煙囪高度及內(nèi)外徑等；監(jiān)測點位置、有無留有監(jiān)測孔、若有是否符合本規(guī)范要求等。
4.1.3 調(diào)查燃煤鍋爐運行工況及環(huán)保設(shè)施的運行情況，收集在線監(jiān)測數(shù)據(jù)以及其他與監(jiān)測有關(guān)的技術(shù)資料。
4.1.4 根據(jù)監(jiān)測目的、現(xiàn)場勘察和調(diào)查資料，編制監(jiān)測方案。監(jiān)測方案的內(nèi)容應包括燃煤電廠概況、主體生產(chǎn)設(shè)備及廢氣處理設(shè)施概況、監(jiān)測目的、評價標準、監(jiān)測項目、采樣位置、采樣頻次及采樣時間、監(jiān)測方法、質(zhì)量保證措施等。
4.2 監(jiān)測條件的準備
4.2.1 根據(jù)監(jiān)測方案確定的監(jiān)測內(nèi)容，準備現(xiàn)場監(jiān)測和實驗室分析所需儀器設(shè)備。屬于國家強制檢定目錄內(nèi)的工作計量器具，應按期送計量部門檢定，檢定合格，取得檢定證書后方可用于監(jiān)測工作。監(jiān)測前還應進行校準和氣密性檢查，使其處于良好的工作狀態(tài)。
4.2.2 準備現(xiàn)場采樣和實驗室所需的化學試劑、標準氣體、材料、器具、記錄表格和安全防護用品。
4.2.3 被測單位應積極配合監(jiān)測工作，保證監(jiān)測期間燃煤鍋爐和環(huán)保設(shè)施正常運行，工況條件符合監(jiān)測要求。
4.2.4 在確定的采樣位置開設(shè)采樣孔，設(shè)置采樣平臺，并保證監(jiān)測人員安全及方便操作。
4.2.5 儀器設(shè)備需要的工作電源。
4.3 工況記錄要求
4.3.1 現(xiàn)場監(jiān)測應當在確保主體工程工況穩(wěn)定、環(huán)境保護設(shè)施運行正常的情況下進行，在現(xiàn)場監(jiān)測期間，應有專人負責對被測污染源相關(guān)裝置的工況進行監(jiān)督，并如實記錄監(jiān)測時的實際工況以及決定或影響工況的關(guān)鍵參數(shù)、如實記錄能夠反映環(huán)境保護設(shè)施運行狀態(tài)的主要指標。
4.3.2 監(jiān)測期間應監(jiān)控各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的生產(chǎn)負荷，燃煤鍋爐實際生產(chǎn)負荷以發(fā)電量或蒸發(fā)量衡量，火電廠實際生產(chǎn)負荷以發(fā)電量衡量，熱電廠實際生產(chǎn)負荷以蒸發(fā)量衡量，通過對監(jiān)測期間主要發(fā)電量或蒸發(fā)量的記錄和調(diào)查統(tǒng)計，與相應設(shè)計指標的比對，核算燃煤鍋爐的實際運行負荷和負荷率。同時記錄燃煤和環(huán)保試劑的消耗量，不可在系統(tǒng)設(shè)計參數(shù)基礎(chǔ)上刻意加大環(huán)保試劑用量，不可人為強化或提高環(huán)保設(shè)施投運數(shù)量和出力。
4.3.3 相關(guān)標準中對工況另有規(guī)定的，按相關(guān)標準的規(guī)定執(zhí)行。
4.3.4 除相關(guān)標準另有規(guī)定，對污染源的日常監(jiān)督性監(jiān)測，采樣期間的工況應與平時的正常運行工況相同。
4.3.5 建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收監(jiān)測的工況要求按《建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)規(guī)范 火力發(fā)電廠》(HJ/T 255)或《建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)指南 污染影響類》執(zhí)行。
4.3.6 煤電機組超低排放改造評估監(jiān)測和超低排放設(shè)施性能驗收監(jiān)測的工況要求，按國家和省級生態(tài)環(huán)境行政主管部門或設(shè)區(qū)的市級人民政府相關(guān)文件和技術(shù)要求執(zhí)行。
5 采樣位置和采樣點設(shè)置
5.1 采樣位置
5.1.1 采樣點位應設(shè)置在規(guī)則的圓形或矩形煙道上，優(yōu)先選擇在垂直管段，避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。采樣位置應設(shè)置在距彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于6 倍直徑和距上述部件上游方向不小于3 倍直徑處；對矩形煙道，其當量直徑D=2AB/(A+B)，式中A、B 為邊長。采樣斷面的氣流速度適宜在5m/s 以上。
5.1.2 現(xiàn)有污染源因監(jiān)測斷面空間位置有限，不能滿足5.1.1 的要求時，可選擇比較適宜的管段，設(shè)置在氣流穩(wěn)定的斷面采樣，但采樣斷面與彎頭、閥門、變徑管等的距離至少是煙道直徑的1.5 倍，且應適當增加測點的數(shù)量和采樣頻次。
5.1.3 現(xiàn)有污染源因監(jiān)測斷面空間位置有限，監(jiān)測孔的設(shè)置無法滿足5.1.2 的要求時，應選擇監(jiān)測孔前直管段長度大于監(jiān)測孔后直管段長度的斷面，并在彎頭、閥門、變徑管處加裝導流板，且應適當增加測點的數(shù)量和采樣頻次。
5.1.4 對于氣態(tài)污染物，由于混合均勻，其采樣位置可不受上述規(guī)定限制，但應避開渦流區(qū)。如果同時測定排氣流量，采樣位置仍按5.1.1~5.1.3 選取。
5.1.5 手工采樣點位應位于自動監(jiān)測設(shè)備采樣點下游，且在互不影響測量的前提下，盡可能靠近。
5.2 采樣孔
5.2.1 在選定的測點位置上開設(shè)采樣孔，采樣孔內(nèi)徑應不小于90 mm，采樣孔管長應不大于50 mm。
當采樣孔僅用于采集氣態(tài)污染物時，其內(nèi)徑應不小于40 mm。各測試斷面上的采樣孔不使用時應有燜蓋、管堵或管帽封閉，并確保測試時能順利開啟全部采樣孔。
5.2.2 對圓形煙道，采樣孔應設(shè)在包括各測點在內(nèi)的互相垂直的直徑線上。對矩形或方形煙道，采樣孔應設(shè)在包括各測點在內(nèi)的延長線上。
5.2.3 對正壓下輸送高溫氣體的煙道，應采用帶有閘板閥的密封采樣孔。
5.3 監(jiān)測平臺和爬梯
5.3.1 監(jiān)測平臺
5.3.1.1 各采樣斷面均應設(shè)置永久性采樣平臺，監(jiān)測平臺應設(shè)置在監(jiān)測孔的正下方1.2~1.3m 處，平臺可操作面積不小于2m2，采樣平臺的寬度(平臺外側(cè)到煙道壁或排氣筒外壁的距離)應至少為監(jiān)測斷面直徑或當量直徑的1/3，但不得小于1.2m，監(jiān)測平臺區(qū)域應涵蓋所有監(jiān)測孔，平臺周圍空間應保證采樣桿正常方便操作，確保監(jiān)測人員有足夠的工作面積和設(shè)備可操作空間。
5.3.1.2 通往監(jiān)測平臺的通道寬度應不小于0.9 m。監(jiān)測平臺地板應采用厚度不小于4 mm 的花紋鋼板或鋼板網(wǎng)鋪裝(孔徑小于10 mm×20 mm)，并設(shè)有不低于1.2 m 高的護欄和不低于10 cm 的腳部擋板，采樣平臺及通道的承重應不小于300kg/m2。防護欄桿結(jié)構(gòu)要求及扶手、中間欄桿、立柱、踢腳板等材料的要求參照GB 4053。
5.3.2 監(jiān)測爬梯
5.3.2.1 監(jiān)測平臺與地面之間應保障安全通行，應設(shè)置安全方式直達監(jiān)測平臺。
5.3.2.2 當監(jiān)測平臺距地面高度不超過2m 時，可使用固定式鋼直梯到達采樣平臺；當監(jiān)測平臺距地面高度大于2 m 時，基準面與采樣平臺之間應建設(shè)固定式鋼制斜梯、Z 字梯、旋轉(zhuǎn)梯或升降梯。爬梯與水平面的傾角不大于45°，爬梯防護護欄高度不低于1.2m，爬梯梯級長度不小于900mm，寬度不小于200mm、高度不大于200mm，其他建設(shè)參數(shù)參照GB 4053 執(zhí)行。
5.3.2.3 當平臺高度大于40 米時，單臺出力300MW 及以上發(fā)電機組應設(shè)置通往平臺的電梯或升降梯，鼓勵有條件的其他企業(yè)也設(shè)置通往平臺的電梯或升降梯。
5.3.2.4 未建設(shè)電梯或升降梯的廢氣總排放口，當采樣平臺距地面高度超過20m 時，應設(shè)計并建設(shè)安全、方便的監(jiān)測設(shè)備電動吊裝裝置。
5.3.3 其他要求
5.3.3.1 監(jiān)測平臺應設(shè)置永久性220 V 低壓配電箱，內(nèi)設(shè)漏電保護器，至少配備2 個16 A 插座和2個10 A 插座，為監(jiān)測設(shè)備提供足夠的電力，配備夜間照明設(shè)施；設(shè)置接地裝置和防雷保護裝置，防止雷雨天氣發(fā)生雷擊。
5.3.3.2 附近有造成人體機械傷害、灼燙、腐蝕、觸電等危險源的監(jiān)測平臺，應在監(jiān)測平臺相應位置設(shè)置防護裝置。監(jiān)測平臺上方有墜落物體隱患時，應在監(jiān)測平臺上方3m 高處設(shè)置防護裝置。防護裝置的設(shè)計與制造應符合GB/T 8196 要求。
5.4 采樣點位置和數(shù)目
5.4.1 圓形煙道
5.4.1.1 將煙道分成適當數(shù)量的等面積同心環(huán)，各測點選在各環(huán)等面積中心線與呈垂直相交的兩條直徑線的交點上，其中一條直徑線應在預期濃度變化最大的平面內(nèi)，如當測點在彎頭后，該直徑線應位于彎頭所在的平面A-A 內(nèi)(圖1)。
5.4.1.2 對符合5.1 要求的煙道，可以只選預期濃度變化最大的一條直徑線上的測點。
5.4.1.3 不同直徑的圓形煙道的等面積環(huán)數(shù)、測量直徑數(shù)及測點數(shù)見表1，原則上測點不超過20 個。
5.4.1.4 測點距煙道內(nèi)壁的距離見圖2，按表2 確定。當測點距煙道內(nèi)壁的距離小于25mm 時，取25mm。
5.4.2 矩形或方形煙道
將煙道截面分成適當數(shù)量的等面積小塊，各塊中心即為測點。小塊的數(shù)量按表3 的規(guī)定選取，原則上測點不超過20 個；煙道截面積小于0.1 m2，流速分布比較均勻、對稱并符合5.1 的要求，可取斷面中心作為測點。
6 排氣參數(shù)的測定
6.1 排氣溫度的測定
6.1.1 測量位置及測點
測量位置及測點按5.1、5.2 確定，一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
6.1.2 測量儀器
熱電偶或電阻溫度計：其示值誤差應不大于±3℃。
6.1.3 測量步驟
將溫度測量元件插入煙道中測點處，封閉測孔，待溫度穩(wěn)定后讀數(shù)。
6.2 排氣中水分含量的測定
6.2.1 測量位置及測點
按5.1、5.2 確定，一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
6.2.2 冷凝法
按GB/T 16157-1996 的5.2.2 中的要求選用設(shè)備和測量。
6.2.3 重量法
按GB/T 16157-1996 的5.2.4 中的要求選用設(shè)備和測量。
6.2.4 儀器法
儀器法測定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數(shù)據(jù)處理與記錄等單元構(gòu)成，應具備濕度校準功能。儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照HJ 76 中附錄D。
6.2.5 電阻電容法
6.2.5.1 測量范圍
參照GB/T 11605-2005 的第6 章電阻電容法，用濕度計測量空氣或其他氣體的濕度，在-10℃~80℃條件下，電阻式濕度計的測量范圍為10% RH~90%RH；電容式濕度計的測量范圍為0%RH -100% RH。
6.2.5.2 方法原理
利用濕敏元件的電阻值、電容值隨環(huán)境濕度的變化而按一定規(guī)律變化的特性進行濕度測量。
6.2.5.3 儀器
常用的儀器為采用電阻式或電容式濕敏元件的各種濕度計。在25℃條件下，其最大允許誤差應不超過±5%RH。
6.2.5.4 測量步驟
測量步驟如下：
a) 將傳感器直接置入氣體中適當?shù)牟课灰垣@得有代表性的濕度值；
b) 儀器操作程序按使用說明書進行；
c) 待儀器示值穩(wěn)定后讀數(shù)。
6.2.5.5 注意事項
注意事項如下：
a) 濕敏元件的感濕部分不能以手觸摸，并避免受污染、腐蝕或凝露；
b) 在塵土較多的場所使用時，一定要安裝外罩或過濾器等裝置；
c) 儀器應按有關(guān)規(guī)定適時校準。當儀器無溫度補償時，校準溫度應盡量接近使用溫度；
d) 不應在濕度接近100% RH 的氣體中長期使用。
6.3 排氣中氧含量的測定
6.3.1 測量位置及測點
按5.1、5.2 確定，一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
6.3.2 電化學法測定氧含量
6.3.2.1 原理
被測氣體中的氧氣，通過傳感器半透膜充分擴散進入鉛鎳合金-空氣電池內(nèi)。經(jīng)電化學反應產(chǎn)生電能，其電流大小遵循法拉第定律與參加反應的氧原子摩爾數(shù)成正比，放電形成的電流經(jīng)過負載形成電壓，測量負載上的電壓大小得到氧含量數(shù)值。
6.3.2.2 儀器
儀器包括如下：
a) 測氧儀，由氣泵、流量控制裝置、控制電路及顯示屏組成；
b) 采樣管及樣氣預處理器。
6.3.2.3 測定步驟
按儀器使用說明書的要求連接氣路，并對氣路系統(tǒng)進行漏氣檢查，開啟儀器氣泵，當儀器自檢完畢，表明工作正常后，將采樣管插入被測煙道中心或靠近中心處，抽取煙氣進行測定，待氧含量讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取數(shù)據(jù)。
6.3.3 熱磁式氧分儀法測定氧含量
6.3.3.1 原理
氧受磁場吸引的順磁性比其他氣體強許多，當順磁性氣體在不均勻磁場中，且具有溫度梯度時，就會形成氣體對流，這種現(xiàn)象稱為熱磁對流，或稱為磁風。磁風的強弱取決于混合氣體中含氧量多少。通過把混合氣體中氧含量的變化轉(zhuǎn)換成熱磁對流的變化，再轉(zhuǎn)換成電阻的變化，測量電阻的變化，就可得到氧的百分含量。
6.3.3.2 儀器
儀器包括如下：
a) 熱磁式氧分儀；
b) 采樣管及樣氣預處理器。
6.3.3.3 測定步驟
按儀器使用說明書的要求連接氣路，并對氣路系統(tǒng)進行漏氣檢查。開啟儀器氣泵，當儀器自檢完畢，表明工作正常后，將采樣管插入被測煙道中心或靠近中心處，抽取煙氣進行測定，待指示穩(wěn)定后讀取氧含量數(shù)據(jù)。
6.3.4 氧化鋯氧分儀法測定氧含量
6.3.4.1 原理
利用氧化鋯材料添加一定量的穩(wěn)定劑以后，通過高溫燒成，在一定溫度下成為氧離子固體電解質(zhì)。在該材料兩側(cè)焙燒上鉑電極，一側(cè)通氣樣，另一側(cè)通空氣，當兩側(cè)氧分壓不同時，兩電極間產(chǎn)生濃差電動勢，構(gòu)成氧濃差電池。由氧濃差電池的溫度和參比氣體氧分壓，便可通過測量儀表測量出電動勢，換算出被測氣體的氧含量。
6.3.4.2 儀器
儀器包括如下：
a) 氧化鋯氧分儀；
b) 采樣管及樣氣預處理器。
6.3.4.3 測定步驟
按儀器使用說明書的要求連接氣路，并對氣路系統(tǒng)進行漏氣檢查。接通電源，按儀器說明書要求的加熱時間使監(jiān)測器加熱爐升溫。開啟儀器氣泵，當儀器自檢完畢，表明工作正常后，將采樣管插入被測煙道中心或靠近中心處，抽取煙氣進行測定，待指示穩(wěn)定后讀取氧含量數(shù)據(jù)。
7 排氣流速和流量的測定
7.1 測量位置及測點
測量位置及測點按5.1、5.2 確定。
7.2 測量原理
原理排氣的流速與其動壓平方根成正比，根據(jù)測得某測點處的動壓、靜壓以及溫度等參數(shù)計算出排氣流速。
7.3 測量裝置及儀器
7.3.1 標準型皮托管
標準型皮托管的構(gòu)造如圖3 所示。它是一個彎成90°的雙層同心圓管，前端呈半圓形，正前方有一開孔，與內(nèi)管相通，用來測定全壓。在距前端6 倍直徑處外管壁上開有一圓孔為1 mm 的小孔，通至后端的側(cè)出口，用于測定排氣靜壓。按照上述尺寸制作的皮托管，其修正系數(shù)為0.99±0.01，如果未經(jīng)標定，使用時可取修正系數(shù)Kp 為0.99。標準型皮托管的測孔很小，當煙道內(nèi)顆粒物濃度大時，易被堵塞。
它適用于測量較清潔的排氣。
7.3.2 S 型皮托管
S 型皮托管的結(jié)構(gòu)見圖4。它是由兩根相同的金屬管并聯(lián)組成。測量端有方向相反的兩個開口，測定時，面向氣流的開口測得的壓力為全壓，背向氣流的開口測得的壓力小于靜壓。按照圖 4 設(shè)計要求制作的 S 型皮托管，其修正系數(shù) Kp 為 0.84±0.01。制作尺寸與上述要求有差別的 S 型皮托管的修正系數(shù)需進行校正。其正、反方向的修正系數(shù)相差應不大于 0.01。 S 型皮托管的測壓孔開口較大，不易被顆粒物堵塞，且便于在厚壁煙道中使用。
7.3.3 大氣壓力計
最小分度值應不大于 0.1 kPa。
7.3.4 流速測定儀
由皮托管、壓力傳感器、控制電路及顯示屏組成：皮托管同7.3.1 和 7.3.2；動壓測量壓力傳感器，測量范圍應不大于 0～2000 Pa，分辨率應不大于2 Pa，精確度應不低于2 %；靜壓測量壓力傳感器，測量范圍0～±10 kPa，分辨率應不大于10 Pa，精確度應不低于4 %。
7.4 測量步驟
按照流速測定儀說明書的要求進行儀器組裝、連接，由流速測定儀自動測定煙道斷面各測點的動壓、靜壓和環(huán)境大氣壓等，根據(jù)測得的參數(shù)儀器自動計算出各點的流速，同時計算出排氣平均流速和排氣流量。
8 顆粒物的測定
8.1 采樣位置
采樣位置和采樣點按5.1、5.2 確定。
8.2 監(jiān)測原理
按等速采樣的原理，選擇煙道內(nèi)過濾的方式，使用包含介質(zhì)的低濃度采樣頭，從煙道內(nèi)抽取一定體積的含顆粒物氣體，氣體中的顆粒物被低濃度采樣頭捕集，根據(jù)低濃度采樣頭所捕集的顆粒物量和采氣體積，計算顆粒物排放濃度。
8.3 儀器和設(shè)備
8.3.1 采樣裝置
顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、抽氣泵單元和氣體計量系統(tǒng)以及連接管線組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應符合HJ/T 48 中采樣裝置的要求。組合式采樣管示例圖見圖5。
8.3.2 分析設(shè)備
分析設(shè)備包括烘箱、干燥器、通風櫥、恒溫恒濕天平室或自動稱量系統(tǒng)、電子天平，技術(shù)參數(shù)應滿足HJ 836 要求。
8.3.3 顆粒物清洗裝置
清洗裝置包括毛刷、洗瓶、存儲容器、塞子、沖洗溶液。
8.4 采樣、分析步驟
按HJ 836-2017 中7.3、8.2 的規(guī)定。
9 二氧化硫、氮氧化物的測定
9.1 采樣位置
按5.1、5.2 的規(guī)定確定，采樣管前端盡量靠近排氣筒中心位置。
9.2 監(jiān)測原理
將經(jīng)過預處理后的廢氣抽入到分析儀中，通過電化學或光學原理測得污染物含量。
9.3 儀器和設(shè)備
9.3.1 監(jiān)測儀器組成
由采樣管、預處理裝置、抽氣泵、分析儀主機等組成。
9.3.2 監(jiān)測儀器的技術(shù)要求
技術(shù)要求如下：
a) 示值誤差：不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時，不超過±5μmol/mol)；
b) 系統(tǒng)偏差：不超過±5%；
c) 零點漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
d) 量程漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
e) 具有消除干擾功能；
f) 采樣管加熱及保溫溫度大于120℃，溫度可設(shè)、可調(diào)，確保煙氣中水分完全汽化。
9.4 測定步驟
不同的監(jiān)測方法測定步驟有差異，應嚴格按相應方法標準的規(guī)定執(zhí)行：
a) 定電位電解法測定固定污染源廢氣中的二氧化硫按HJ 57-2017 中8 的規(guī)定執(zhí)行；
b) 非分散紅外吸收法測定固定污染源廢氣中的二氧化硫按HJ 629-2011 中7 的規(guī)定執(zhí)行；
c) 非分散紅外吸收法測定固定污染源廢氣中的氮氧化物按HJ 692-2014 中9 的規(guī)定執(zhí)行；
d) 定電位電解法測定固定污染源廢氣中的氮氧化物按HJ 693-2014 中9 的規(guī)定執(zhí)行；
e) 傅立葉變換紅外光譜法測定固定污染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物按本規(guī)范附錄A 中A.6
的規(guī)定執(zhí)行；
f) 儀器法測定固定污染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物按本規(guī)范附錄B 中B.6 的規(guī)定執(zhí)行。
10 汞及其化合物的測定
10.1 采樣位置
采樣位置和采樣點按5.1、5.2 的規(guī)定確定。
10.2 監(jiān)測原理
10.2.1 活性炭吸附/熱裂解原子吸收法的原理
通過專業(yè)采樣裝置，從固定污染源以低流量、恒速抽取定量體積廢氣，使廢氣中氣態(tài)汞有效富集在吸附管中經(jīng)過碘或其他鹵素及其化合物處理的活性炭材料上。采用直接熱裂解原子吸收法或者其他分析方法測定吸附管中活性炭材料中汞的含量和采樣體積，計算出氣態(tài)汞濃度。
10.2.2 冷原子吸收分光光度法的原理
廢氣中的汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化形成汞離子，汞離子被氯化亞錫還原為原子態(tài)汞，用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀，用冷原予吸收分光光度法測定。
10.3 儀器和設(shè)備
10.3.1 活性炭吸附/熱裂解原子吸收法
10.3.1.1 采樣系統(tǒng)
典型的氣態(tài)汞的采樣系統(tǒng)通常包括吸附管、采樣探頭組件、除濕設(shè)備、真空泵、氣體流量計、樣品流量計、溫度傳感器、氣壓計、數(shù)據(jù)記錄器(可選)，詳見圖6。
10.3.1.2 測汞儀
測汞儀應具備無需前處理對樣品直接定量分析汞的功能，可采用熱裂解/直接燃燒-原子吸收/原子熒光技術(shù)測定活性炭中汞的定量分析方法。
10.3.2 冷原子吸收分光光度法
儀器設(shè)備包括：
a) 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A 級玻璃儀器；
b) 煙氣采樣器：流量范圍0～1 L/min；
c) 大型氣泡吸收管：10 ml；
d) 冷原子吸收測汞儀；
e) 汞反應瓶；
f) 汞吸收塔：250 ml 玻璃干燥塔，內(nèi)填充碘-性炭。為保證碘-活性炭的效果，使用1～2 個月后，應重新更換。
10.4 采樣、分析步驟
不同的監(jiān)測方法測定步驟有差異，應嚴格按相應方法標準的規(guī)定執(zhí)行：
a) 活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法測定固定污染源廢氣中的氣態(tài)汞按HJ 917-2017 中7、8的規(guī)定執(zhí)行；
b) 冷原子吸收分光光度法測定固定污染源廢氣中的汞按HJ 543-2009 中7、8 的規(guī)定執(zhí)行。
11 采樣頻次和采樣時間
11.1 顆粒物
每次至少采集3 個樣品取其平均值，樣品采集時應保證每個樣品的增重不小于1mg，或采樣體積不小于1m3。
11.2 二氧化硫和氮氧化物
二氧化硫和氮氧化物以連續(xù)1 小時的采樣獲取平均值或在1 小時內(nèi)以等時間間隔采集4 個樣品獲取平均值。
11.3 汞及其化合物
每次至少采集3 個樣品，取其平均值。
11.4 其他
相關(guān)標準中對采樣頻次和采樣時間有規(guī)定的，按相關(guān)標準的規(guī)定執(zhí)行。
12 監(jiān)測分析方法
12.1 選擇監(jiān)測分析方法的原則
12.1.1 監(jiān)測分析方法的選用應充分考慮相關(guān)排放標準的規(guī)定、被測污染源排放特點、污染物排放濃度的高低、所采用監(jiān)測分析方法的檢出限和干擾等因素。
12.1.2 相關(guān)排放標準中有監(jiān)測分析方法的規(guī)定時，應采用標準中規(guī)定的方法。
12.1.3 尚無國家或行業(yè)標準的方法，參照國際標準化組織(ISO)或其他國家的等效標準方法，但應經(jīng)過驗證合格，其檢出限、準確度和精密度應能達到質(zhì)控要求。
12.2 監(jiān)測分析方法
監(jiān)測分析方法見附錄C。
13 監(jiān)測結(jié)果表示和計算
13.1 污染物排放濃度
13.1.1 污染物排放濃度以標準狀況下干排氣量的質(zhì)量體積比濃度(mg/m3 或μg/m3)表示。
13.1.2 污染物排放濃度按式(1)進行計算：
14 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
14.1 監(jiān)測儀器設(shè)備的檢定和校準
14.1.1 屬于國家強制檢定目錄內(nèi)的工作計量器具，應按期送計量部門檢定，經(jīng)檢定合格出具檢定證書，檢定證書在有效期內(nèi)方可用于監(jiān)測工作。
14.1.2 其他不屬于國家強制檢定目錄的儀器及其他輔助設(shè)備應定期進行校準。
14.1.3 便攜式煙氣分析儀應根據(jù)使用頻率至少每半年進行一次低、中、高濃度的標準氣體對儀器線性校準，測定值與標準氣體的濃度值的誤差應符合相關(guān)標準要求。
14.1.4 便攜式煙氣分析儀應根據(jù)儀器使用頻率，每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移的測定，零點漂移、量程漂移測定結(jié)果應符合相應標準。
14.2 監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗
14.2.1 煙氣采樣器的技術(shù)要求見HJ/T 47，煙塵采樣器的技術(shù)要求見HJ/T 48，便攜式煙氣分析儀的技
術(shù)要求見9.3.2，其他監(jiān)測儀器設(shè)備的技術(shù)要求應符合相關(guān)監(jiān)測方法標準的規(guī)定。
14.2.2 應嚴格檢查皮托管和采樣嘴等其他輔助設(shè)備，發(fā)現(xiàn)變形或損壞后不得使用。
14.2.3 儀器抗負壓能力應大于煙道負壓，避免儀器采樣流量減少，導致測定結(jié)果偏低或無法測出。
14.3 現(xiàn)場監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
14.3.1 排氣參數(shù)的測定
14.3.1.1 打開采樣孔后應仔細清除采樣孔內(nèi)的積灰，插入采樣管或采樣探頭后，嚴密堵住采樣孔周圍縫隙防止漏氣。
14.3.1.2 排氣溫度測定時，應將溫度計的測定端插入煙道中心位置，待示值穩(wěn)定后讀數(shù)，不允許將溫度計測定端抽出煙道外讀數(shù)。
14.3.1.3 排氣水分含量測定時，采樣管前端應裝有顆粒物過濾器，采樣管應有加熱保溫措施。應對系統(tǒng)的氣密性進行檢查。對于直徑較大的煙道，應將采樣管盡量深地插入煙道，減少采樣管外露部分，以防水汽在采樣管中冷凝，造成測定結(jié)果偏低。
14.3.1.4 測定排氣流速時皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10 度。
14.3.2 顆粒物監(jiān)測
14.3.2.1 采樣位置的選取應遵循以下要求：
a) 應盡可能選擇氣流平穩(wěn)的管段；
b) 采樣斷面最大流速與最小流速之比不宜大于3 倍，否則影響等速采樣的精度。
14.3.2.2 采樣系統(tǒng)在現(xiàn)場安裝連接完畢，應對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時解決。
14.3.2.3 采樣頭的制作過程中，應壓緊固定防止漏氣，并防止壓成雙濾膜或雙鋁箔。
14.3.2.4 采樣孔打開后，需進行仔細檢查，清除采樣孔沉積的灰漿、污垢和液態(tài)水；采樣過程中確保采樣嘴不碰到采樣孔內(nèi)壁、擋板等，避免損壞和沾污。
14.3.2.5 現(xiàn)場應及時清理采樣管，減少樣品沾污。
14.3.2.6 采樣嘴應先背向氣流方向插入管道，采樣時采樣嘴應對準氣流方向，偏差不得超過10 度。
采樣結(jié)束，應先將采樣嘴背向氣流，迅速抽出管道，防止管道負壓將塵粒倒吸。采樣儀器應開啟防倒吸功能。
14.3.2.7 等速采樣時儀器跟蹤率應控制在90%-110%。
14.3.2.8 全程序空白采樣過程中，采樣嘴應背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時間和移動方式與實際采樣相同。全程序空白應在每次測量系列過程中進行一次，并保證至少一天一次。為防止在采集全程序空白過程中空氣(煙道為負壓)或廢氣(煙道為正壓)進入采樣系統(tǒng)，應斷開采樣管與采樣器主機的連接，密封采樣管末端接口。
14.3.2.9 采樣結(jié)束后小心將采樣頭從采樣管上取下，迅速扣上采樣嘴帽并放入專用袋中，采樣嘴朝上放入采樣箱中，運送過程中不可倒置，并盡量避免震動。
14.3.2.10 采樣頭處理(放置、安裝、取出、標記、轉(zhuǎn)移)和稱重稱量容器以及稱量部件時應戴無粉末、抗靜電的一次性手套。
14.3.2.11 采樣結(jié)束后應檢查濾膜是否破損(采用整體稱重時，稱量結(jié)束后再檢查)，如發(fā)生破損則該樣品無效。
14.3.3 氣態(tài)污染物(SO2、NOX)監(jiān)測
14.3.3.1 便攜式煙氣分析儀的除濕系統(tǒng)脫水率應不小于90%，出口露點不高于4℃，組分丟失率不大于5%。對于能在濕式方式下測定氣體濃度的分析儀，除濕系統(tǒng)是不必要的，但應同時測定含濕量，并把待測氣體濃度由濕基轉(zhuǎn)換成干基。
14.3.3.2 在除濕系統(tǒng)的出口處附加過濾介質(zhì)，用以除去顆粒物保護采樣泵和氣體分析儀。也可以在采樣探頭的前端附加粗過濾器。過濾介質(zhì)應由與待測氣體無反應的材料制成。
14.3.3.3 儀器測定過程中不能重新啟動，避免儀器零點發(fā)生變化，影響測量準確性，如重新啟動，應按照儀器要求重新驗證或校準。
14.3.3.4 應嚴格按照監(jiān)測分析方法和儀器說明書進行操作，監(jiān)測前后用標準氣體進行測定，示值誤差和系統(tǒng)偏差應符合監(jiān)測分析方法要求，否則本次監(jiān)測數(shù)據(jù)無效。
14.3.3.5 測試時應在儀器顯示濃度值變化趨于穩(wěn)定后讀數(shù)，測試完畢將采樣探頭取出，置于環(huán)境空氣通入高純氮氣，清洗儀器讀數(shù)直至儀器示值滿足說明書要求后再關(guān)機。
14.3.4 汞及其化合物監(jiān)測
14.3.4.1 在采樣前和結(jié)束后，均進行裝置氣密性檢查。如在采樣前發(fā)現(xiàn)漏氣，應及時查找原因并排除故障；如在采樣結(jié)束后發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣，則此組樣品作廢。
14.3.4.2 在采樣孔打開后需進行仔細檢查，清除采樣孔中沉積的灰漿、污垢和液態(tài)水。
14.3.4.3 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時，在煙氣中氣態(tài)汞采樣前，應在加熱桿溫度達到120℃以上時再開展監(jiān)測，同時還應維持前置采樣頭溫度不超過140℃，并應確保加熱桿溫度維持在正常工作范圍。
14.3.4.4 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時，平行雙樣采集時，采樣參數(shù)應保持一致，
即應保證采樣流量一致和采樣的同步性。
14.4 實驗室內(nèi)分析質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
14.4.1 實驗室應設(shè)專用天平室，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，確保天平防震、防塵、防風、防陽光直射、防腐蝕性氣體侵蝕。采樣前、采樣后平衡及稱量時，應保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件一致。并避免靜電對稱量造成的影響。
14.4.2 應使用有證標準物質(zhì)，其不確定度應符合相關(guān)分析方法要求。
14.4.3 采用HJ 917 測定汞時，實驗室分析活性炭管之前，先將空的樣品舟放入熱解爐進行加熱，去除樣品舟上吸附著的汞，之后再進行標準曲線的繪制與進行樣品分析。
14.5 其他
14.5.1 應嚴格執(zhí)行各監(jiān)測分析方法中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。
14.5.2 煙氣連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)校驗及抽檢的技術(shù)要求和質(zhì)量控制按HJ 75 和HJ 76 的規(guī)定執(zhí)行。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
固定污染源廢氣 二氧化硫、氮氧化物的測定 傅立葉變換紅外光譜法
A.1 用范圍
本方法適用于固定污染源廢氣中二氧化硫、氮氧化物濃度的測定。
本方法二氧化硫、氮氧化物檢出限為3 mg/m3，檢出下限為12 mg/m3。
A.2 方法原理
分子的每一種運動狀態(tài)都具有一定能量，當紅外光與物質(zhì)分子有選擇性地相互作用時，不同結(jié)構(gòu)的分子就吸收或發(fā)射一定波長的紅外光，形成具有特征性的紅外光譜。物質(zhì)的吸收強度和濃度遵循朗伯-比爾定律。因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算，從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖，可對待測物質(zhì)濃度加以計算。
A.3 試劑及材料
包括以下試劑和材料：
a) 高純氮氣：純度高于99.99 %(鋼瓶氣)；
b) SO2 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)；
c) NO 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)；
d) NO2 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)。
A.4 干擾及消除
廢氣中的顆粒物和水氣的干擾，以及廢氣溫度對測定的影響，通過過濾器濾塵和全程加熱裝置確保無冷凝水對待測物質(zhì)的吸附影響，減少干擾至可接受的程度。
A.5 儀器
A.5.1 組成
傅立葉變換紅外測定儀由采樣系統(tǒng)(含采樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、采樣泵等)和分析系統(tǒng)(含光譜儀、定量光譜圖、分析軟件等)組成。
A.5.1.1 采樣探頭
探頭要由不會對待測物產(chǎn)生反應或吸附、耐高溫的材質(zhì)制造，且長度要滿足采樣要求。
A.5.1.2 過濾器
探頭頂部可插入玻璃纖維塞(選配)用于去除煙氣中大顆粒物，探頭出口處連接過濾器，要求過濾器對平均粒徑2 μm 以上的顆粒物去除率達到99%。
A.5.1.3 樣品輸送管線
樣品輸送管線應為可加熱、耐高溫的(保證待測物不會冷凝)不銹鋼、聚四氟乙烯或其他不與待測物反應的材料所制造。
A.5.1.4 采樣泵
采樣泵要求氣密性良好，帶有旁路閥門，其材料需耐熱并不與待測物發(fā)生反應。
A.5.1.5 傅立葉紅外分析系統(tǒng)
傅立葉紅外分析系統(tǒng)應滿足如下要求：光譜儀能夠達到待測物的檢出限濃度；分析系統(tǒng)需連接電腦，電腦上應安裝能夠自動收集光譜的分析軟件；定量圖譜庫內(nèi)存有易與待測氣體發(fā)生反應或被采樣系統(tǒng)吸附的干擾氣體背景譜圖，并每隔一年對干擾氣體背景譜圖進行校準。
A.5.2 技術(shù)要求
技術(shù)要求如下：
a) 示值誤差：不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時，不超過±5μmol/mol)；
b) 系統(tǒng)偏差：不超過±5%；
c) 零點漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
d) 量程漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
e) 具有消除干擾功能；
f) 采樣管加熱及保溫溫度大于120℃，溫度可設(shè)、可調(diào)，確保煙氣中水分完全汽化。
A.6 測定步驟
A.6.1 零點校準
步驟如下：
a) 按照儀器說明書正確連接儀器主機與采樣器、采樣探頭，檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應符合GB/T16157 中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求；打開主機，采樣系統(tǒng)和主機達到說明書規(guī)定的工作狀態(tài)。樣氣室溫度達到且穩(wěn)定在儀器規(guī)定值，并使干涉圖達到穩(wěn)定高度。
b) 在氣室中通入干燥氮氣，待沒有明顯的干擾物(如水蒸氣和二氧化碳)混入，儀器穩(wěn)定達到正常工作水平，收集背景光譜，命名并保存。零點校準結(jié)束后關(guān)閉高純氮氣。
A.6.2 樣品采集和測定
將采樣管插入煙道采樣點位，開動采樣泵，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)采樣，用煙氣清洗采樣管道，
抽取煙氣進行測定，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄分析儀讀數(shù)，同一工況下應連續(xù)測定不少于45 分鐘，
取平均值作為測量結(jié)果。
A.6.3 測定結(jié)束
測定結(jié)束后，將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣中，繼續(xù)啟動采樣泵，抽取環(huán)境空氣清洗氣路；清洗氣路后關(guān)閉采樣泵，將高純氮氣通入主機樣氣室完成清洗，使儀器示值回到零點后關(guān)機。
A.7 二氧化硫精密度和準確度
A.7.1 精密度
五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：
實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；
實驗室間相對標準偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%；
重復性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；
再現(xiàn)性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。
A.7.2 準確度
五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：
相對誤差分別為：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；
相對誤差最終值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。
A.8 氮氧化物精密度和準確度
A.8.1 精密度
五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：
實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；
實驗室間相對標準偏差分別為：0.2%、0.9%、0.9%；
重復性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；
再現(xiàn)性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。
A.8.2 準確度
五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：
相對誤差分別為：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；
相對誤差最終值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。
A.9 方法檢出限的驗證
A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗證
對濃度為方法檢出限(3mg/m3)3 倍的二氧化硫樣品連續(xù)測定7 次平行樣，計算檢出限為1.8 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認為方法檢出限合理。
A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗證
對濃度為方法檢出限(3mg/m3)3 倍的氮氧化物樣品連續(xù)測定7 次平行樣，計算檢出限為1.1 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認為方法檢出限合理。
A.10 質(zhì)量保證及控制
A.10.1 采樣的同時，要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區(qū)域的變化達到5%以上(吸光度-0.02至0.02)，則需要制備新的背景光譜。
A.10.2 查看樣品光譜，確認被測樣品光譜與標定光譜庫內(nèi)的標準光譜的吸收峰形狀一致。確認被測樣品濃度與標定光譜庫內(nèi)量程一致。測試前后標定氣體的示值濃度相對偏差不超過±5%。
A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(A.3)按照儀器說明書規(guī)定的校準程序?qū)x器的測定量程進行校準。由于分析儀靈敏度隨時間變化，為保證測試精度，應根據(jù)儀器使用頻率至少每三個月校準一次，在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數(shù)。
A.10.4 示值誤差檢查：每次監(jiān)測前，選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標準氣體，對儀器進行示值誤差檢查，示值相對誤差不超過±5.0%，則狀態(tài)檢查合格，否則應查找原因并進行相應的修復或維護直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。監(jiān)測完成后，亦需重復上述檢查。若示值相對誤差超過±5.0%，則本次監(jiān)測數(shù)據(jù)作廢，并進行相應的修復或維護，滿足要求后重新進行監(jiān)測。
A.11 注意事項
A.11.1 煙氣中的顆粒物會堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上，影響儀器精度，使用前應仔細檢查過濾裝置的狀況，及時更換或清理。
A.11.2 每次在使用儀器后，要在干凈的空氣中清洗儀器，根據(jù)測量氣體的濃度確定清洗時間，濃度越高清洗時間越長。
A.11.3 分析儀主機建議每年進行一次水標定，防止水的吸收峰對其它組分的干擾。
附 錄 B
（規(guī)范性附錄）
儀器法二氧化硫、氮氧化物監(jiān)測技術(shù)導則
B.1 適用范圍
本方法適用于固定污染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物等氣態(tài)污染物濃度的測定，其它氣態(tài)污染物的測定可參照本標準。
B.2 方法概述
B.2.1 相關(guān)的標準和依據(jù)
本方法參照美國環(huán)境保護局EPA Method 6C《固定污染源排放二氧化硫的測定(儀器分析法)》和Method 7E 《固定污染源排放氮氧化物的測定(儀器分析法)》以及歐洲標準EN 14181：《2004 固定污染源排放—自動檢測系統(tǒng)的質(zhì)量保證》。
B.2.2 方法原理
從固定污染源中連續(xù)抽出氣體，引入分析儀內(nèi)，以測定樣氣中SO2 及NOx 的濃度。儀器原理包括：紫外吸收法、交替流動調(diào)制化學發(fā)光法、高溫濾波紅外光譜法等適用于煙氣中低濃度污染物測定的方法。
所用的方法應為國家或行業(yè)發(fā)布的分析方法、《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》中所列的分析方法、國際標準、歐盟標準及各國發(fā)布的標準方法。
B.2.3 測量范圍
對于本方法，測量范圍由所選擇的測定系統(tǒng)量程所定，量程的選擇應視排氣中二氧化硫及氮氧化物的濃度而定，原則上被測的氣態(tài)污染物濃度應不低于使用量程的20%，若在一次測定期間的任何時刻，氣態(tài)污染物濃度超過所選量程，則該次測定無效。
B.2.4 靈敏度
最低檢出限應低于滿量程的2% 。
B.3 試劑及材料
包括以下試劑和材料：
a) 高純氮氣：純度高于99.99 %(鋼瓶氣)；
b) SO2 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)；
c) NO 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)；
d) NO2 標準氣體(國家級標物，不確定度小于2 %)；
e) CO 標準氣體(國家級標物，不確定度≤2 %)。
B.4 干擾及消除
可通過串聯(lián)型氣動檢測器或氣體濾波等相關(guān)技術(shù)消除干擾氣體的干擾。廢氣中的顆粒物和水氣的干擾，以及廢氣溫度對測定的影響，通過過濾器除塵、除濕冷卻裝置快速除水和廢氣降溫消除或減少干擾至可接受的程度。
B.5 儀器
B.5.1 組成
儀器由分析系統(tǒng)、采樣系統(tǒng)(含采樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、采樣泵、氣體流量計等)和數(shù)據(jù)記錄儀組成。
B.5.2 技術(shù)要求
要求如下：
a) 示值誤差：不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時，不超過±5μmol/mol)；
b) 系統(tǒng)偏差：不超過±5%；
c) 零點漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
d) 量程漂移：不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.)；
e) 具有消除干擾功能；
f) 采樣管加熱及保溫溫度大于120℃，溫度可設(shè)、可調(diào)，確保煙氣中水分完全汽化。
B.6 測量步驟
B.6.1 檢查氣密性
儀器的各組成部分應連接牢固，測定前后應按照要求檢查儀器的氣密性。儀器連接完成后，可堵緊進氣口，若儀器的采樣流量示值在2min 內(nèi)降至零，表明氣密性合格。
B.6.2 標定零點
應按照如下步驟進行零點校準：
a) 按儀器使用說明書，正確連接儀器的主機、采樣管(含濾塵裝置和加熱裝置)、導氣管、除濕冷卻裝置,以及其它裝置。
b) 將加熱裝置、除濕冷卻裝置及其它裝置等接通電源，達到儀器使用說明書中規(guī)定的條件。
c) 打開主機電源，預熱，將高純氮氣經(jīng)相應減壓閥和流量控制器，以儀器規(guī)定的流量，通入進氣口，待儀器指示穩(wěn)定后，進行零點校準。測量濃度較高的氣體樣品時，也可用新鮮空氣進行零點校準。
B.6.3 樣品測定
把采樣管插入煙道采樣點位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動采樣，用廢氣清洗采樣管，抽取廢氣進行測定，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后開始記錄讀數(shù)，每分鐘至少記錄一次監(jiān)測結(jié)果。同一工況連續(xù)測定不少于45 分鐘，取測量結(jié)果平均值。
測試結(jié)束后，將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣或高純氮氣中，使儀器示值回到零點后關(guān)機。不同分析儀操作步驟有差異，應嚴格按照儀器說明書進行操作。
B.7 質(zhì)量控制和質(zhì)量保證
B.7.1 不能直接測得NO2的儀器，二氧化氮/氮氧化物轉(zhuǎn)化器每半年至少進行一次NO2至NO效率的測定，若轉(zhuǎn)化效率低于85%，建議更換還原劑。B.7.2 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(B.3)按照儀器說明書規(guī)定的校準程序?qū)x器的測定量程進行校準。由于分析儀靈敏度隨時間變化，為保證測試精度，應根據(jù)儀器使用頻率至少每三個月校準一次，在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數(shù)。
B.7.3 示值誤差檢查：由于分析儀的靈敏度隨時間變化，為保證測試精度，應在測試前后選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物等標準氣體對儀器進行示值誤差檢查。若示值誤差大于±5%時，則檢查應為無效。執(zhí)行修正動作，重做示值誤差檢查至示值誤差在±5%以內(nèi)。
B.8 注意事項
使用本方法的人員應具備固定污染源廢氣排放現(xiàn)場監(jiān)測工作的實踐經(jīng)驗，熟悉紫外吸收法、化學發(fā)光法、高溫濾波紅外光譜法等適用于煙氣中低濃度污染物測定方法原理的儀器。
原標題：《燃煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(DB33T2167-2018)