日前，遼寧省發(fā)布關于征求遼寧省地方標準《固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》(征求意見稿)意見的函，詳情如下：
各有關單位：
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《大氣污染防治行動計劃》和《遼寧省大氣污染防治條例》等法律法規(guī)，防治固定污染源廢氣顆粒物的環(huán)境污染，保障人體健康，遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心編制了地方標準《固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》，目前編制單位已經(jīng)完成了標準的征求意見稿及編制說明。根據(jù)遼寧省地方標準管理的相關規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見，請于2020年1月22日前以書面形式反饋編制單位。
聯(lián)系人：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 鄭培生
電 話：18204085689
郵箱地址： 46545176@qq.com
通訊地址：遼寧省沈陽市東陵區(qū)雙園路30甲-3號
附件：
1.《固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法》(征求意見稿)
2.標準編制說明
標準編制組
2019年12月23日
固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法
1 范圍
本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的β射線法。
本標準適用于固定污染源廢氣中低濃度顆粒物(≤50 mg/m3)的測定，當測定結果大于50 mg/m3時，表述為“> 50 mg/m3”。
當采樣體積為1 m3(標干體積)時，方法檢出限為0.1 mg/m3。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范
HJ 836 固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法
3 術語和定義
HJ 836界定的以及下列術語和定義適用于本標準。
3.1
β射線 beta-ray
放射性元素核衰變過程中發(fā)出的電子流。
注：β射線源可以使用147Pm、14C 或 85Kr 等放射源。
3.2
煙道外過濾 out-stack filtration
在煙道內(nèi)對顆粒物進行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道外的過濾介質(zhì)上的方法。
4 方法原理
將具有加熱功能的顆粒物組合式采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，采用煙道外過濾的方式，顆粒物被截留在濾膜上。β射線通過濾膜時，能量發(fā)生衰減，通過對衰減量的測定計算出顆粒物的質(zhì)量。β射線衰減量與顆粒物的質(zhì)量遵循以下吸收定律：
N = N0·e-km (1)
式中：N——單位時間內(nèi)通過濾膜的β射線量；
N0——單位時間內(nèi)發(fā)射的β射線量；
k——單位質(zhì)量吸收系數(shù)，cm2/mg；
m——單位面積顆粒物質(zhì)量，mg/cm2。
顆粒物質(zhì)量經(jīng)如下方法測得：
步驟1：空白濾膜的測定
N1=N0·e-km0 (2)
步驟2：顆粒物截留后濾膜的測定
N2=N0·e-k(m0+Δm) (3)
合并式(2)和(3)得：
N1=N2·ekΔm (4)
或
(5)
式中：N1——單位時間內(nèi)通過空白濾膜的β射線量；
N2——單位時間內(nèi)通過顆粒物截留后濾膜的β射線量；
m0——單位面積空白濾膜的本底顆粒物質(zhì)量，mg/cm2；
△m——單位面積濾膜上截留的顆粒物質(zhì)量，mg/cm2。
5 試劑和材料
5.1 濾膜
可選用玻璃纖維濾膜等濾膜(包括濾帶)。濾膜應邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染，不得有針孔或任何破損。濾膜材質(zhì)不應吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物發(fā)生化學反應，在最大的采樣溫度下應保持熱穩(wěn)定；對于直徑為 0.3 μm的標準粒子，濾膜的捕集效率應>99.5%，對于直徑為 0.6 μm的標準粒子，濾膜的捕集效率應> 99.9%。
5.2 標準膜片
由惰性材料(如聚碳酸酯等)制成，應避光存放；使用前應檢查膜片是否存在破損等情況。
6 儀器和設備
6.1 廢氣中水份含量的測定裝置
廢氣中水份含量測定裝置應符合HJ 836中廢氣中水份含量測定裝置的要求。
6.2 廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置
廢氣溫度測定裝置應符合GB/T 16157中廢氣溫度測定裝置的要求；廢氣壓力、流速測定裝置應符合GB/T 16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。
6.3 β射線顆粒物測定儀
6.3.1 采樣裝置
顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、流量計和抽氣泵單元以及連接管線等組成。除組合式采樣管由煙道外過濾的濾膜及固定裝置代替煙道內(nèi)過濾的濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應符合HJ/T 48中采樣裝置的要求。
采樣管應采用耐腐蝕、耐熱材料制造，并具備全程加熱功能，加熱溫度不應超過110℃。采樣管前端應采用彎管方式，并保證采樣嘴與采樣管整體呈90°角，前彎管表面應平滑，避免突變。采樣嘴應符合HJ 836中采樣嘴的要求。為避免靜電對采樣裝置的影響，采樣裝置應配有接地線。
6.3.2 分析測量裝置
分析測量裝置主要由14C等射線源、β射線探測器、濾膜傳送控制裝置、濾膜加熱裝置(加熱溫度不應超過110℃)等組成。不同類型β射線分析測量裝置組成可以不同，本標準列舉了兩種煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖，詳見圖1和圖2。
1-煙道壁；2-采樣嘴；3-溫度測量；4-采樣管；5-皮托管；6-壓力計；
7-分析測量裝置；8-濾帶；9-濾帶壓緊裝置；10-β射線源；11-β射線探測器；
12-濾帶傳送控制裝置；13-干燥器； 14-流量計；15-抽氣泵
圖1煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖(濾帶)
1-煙道壁；2-采樣嘴；3-溫度測量；4-采樣管；5-皮托管；6-壓力計；
7-分析測量裝置；8-濾膜；9-濾膜壓緊裝置；10-β射線源；11-β射線探測器；
12-干燥器；13-流量計；14-抽氣泵
圖2煙道外過濾顆粒物采樣及分析測量裝置示意圖(濾膜)
7 采樣和測定
7.1 采樣位置和采樣點
采樣位置和采樣點的設置應符合GB/T 16157、HJ/T 397等中有關規(guī)定。
7.2 采樣準備
7.2.1檢查濾膜是否存在破損或其他異常情況。
7.2.2按照HJ/T 48中流量準確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時流量和累計流量準確度進行校準。對于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應每年校準一次；當皮托管外形發(fā)生明顯變化時，應及時維護校準或更換。
7.2.3確定現(xiàn)場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全措施等應符合監(jiān)測要求。
7.2.4 準備監(jiān)測所需其他儀器設備、防護設備及原始記錄等。
000011.3 樣品采集和測定
7.3.1 根據(jù)現(xiàn)場實際測量的煙道尺寸，按7.1 要求選擇監(jiān)測斷面，確定采樣點數(shù)目。
7.3.2 記錄現(xiàn)場基本情況，清理采樣孔處積灰。
7.3.3 檢查采樣系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應符合GB/T 16157中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。
7.3.4 測試前應使用標準膜片對儀器進行檢查，檢查結果與標準膜片的標稱值誤差應在±5%范圍內(nèi)。
7.3.5 按照儀器說明書操作要求設置采樣管及濾膜加熱裝置的加熱溫度。
7.3.6待加熱溫度達到設定值并穩(wěn)定后，按照儀器說明書操作要求對空白濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.7開始采樣，采樣步驟參見GB/T 16157中采樣步驟的要求，或按照儀器的操作方法使用微電腦平行自動采樣，采樣過程中進入采樣嘴的吸氣速度與測點處的氣流速度應基本相等，相對誤差小于10%。采樣全程應保證采樣管溫度及濾膜加熱裝置溫度在要求的范圍內(nèi)。
7.3.8采樣結束后，對截留顆粒物后的濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.9 根據(jù)采樣前后β射線穿過濾膜的衰減量得出濾膜上截留的顆粒物質(zhì)量，結合本次標干采樣體積，計算得出顆粒物濃度。
8 結果計算與表示
8.1 結果計算
顆粒物濃度按式(6)計算：
(6)
式中：ρ——標準狀態(tài)下干煙氣中顆粒物濃度，mg/m3；
m——濾膜上捕集的顆粒物質(zhì)量，g；
Vnd——標準狀態(tài)下干采氣體積，L。
8.2 結果表示
顆粒物的濃度計算結果保留到小數(shù)點后一位。
9 精密度和準確度
9.1 精密度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3的顆粒物濃度塵源進行測定：
實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：6.0%～11.2%，3.0%～7.4%，4.1%～7.0%；
實驗室間相對標準偏差分別為：1.1%、1.6%、1.4%；
重復性限分別為：0.7 mg/m3、3.3 mg/m3、6.0 mg/m3；
再現(xiàn)性限分別為：0.6 mg/m3、3.2 mg/m3、5.7 mg/m3。
6家驗證實驗室對某電廠總排口、某鋼廠排放口、某焦化廠排放口等典型排污口排放煙氣中顆粒物濃度進行測定。某電廠總排口煙氣中顆粒物濃度為1.3~2.5 mg/m3、平均值1.8mg/m3；某鋼廠排放口煙氣中顆粒物濃度為6.3~9.6 mg/m3，平均顆粒物濃度為7.9 mg/m3；某焦化廠排放口煙氣中顆粒物濃度為7.1~10.0 mg/m3，平均顆粒物濃度為8.6 mg/m3。
實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：9.2%~17.8%、6.0%~16.8%、7.6%~13.2%；
實驗室間相對標準偏差分別為：10.3%、1.3%、3.6%；
重復性限分別為：0.8 mg/m3、2.7 mg/m3、2.5 mg/m3；
再現(xiàn)性限分別為：0.9 mg/m3、2.5 mg/m3、2.4 mg/m3。
9.2 準確度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3，25 mg/m3，40 mg/m3的顆粒物塵源進行了測定：
相對誤差分別為：-6.1%~-6.7%、-2.7%~7.0%、0.5%~2.3%；
相對誤差的最終值為：-0.7±5.7%、1.5±3.3%、1.5±0.7%。
10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應符合HJ/T 397中現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施的要求。
10.2在現(xiàn)場條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。
10.3樣品采集時應保證每個樣品的增重不小于1mg，或標干采樣體積不小于1 m3。
10.4應保證采樣后截留在濾膜上的顆粒物全部在β射線的照射范圍之內(nèi)；測試前后β射線穿過濾膜的能量衰減量不應超過總量的75%。
11 注意事項
11.1應定期檢查標準膜片，如發(fā)現(xiàn)膜片表面附有灰塵等，應用無水乙醇清洗膜片表面；如膜片表面出現(xiàn)破損、變色等，應及時更換標準膜片。
11.2應根據(jù)使用頻率定期用潔凈氣體對采樣管進行反吹，每月不低于一次。