近日水世界論壇的一位老前輩上傳了一份重量級的資料，該資料詳細介紹了在污水處理過程中所遇到的26種指標的測定方法，以及水處理實驗室里的常識和實驗室的質(zhì)量控制，并且還附帶了部分厭氧名詞解釋。其含金量著實讓小編震驚，在此與大家分享，并感謝前輩的無私付出。
01
pH值的測定
pH為水中氫離子活度的負對數(shù)
pH值可間接的表示水的酸堿強度，是水化學中常用和最重要的檢驗項目之一。
玻璃電極法：
儀器：酸度計(帶復合電極)、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)
實驗步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。
(2)儀器(pHS-2C酸度計)的校準：
a、儀器插上電極，將選擇開關置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處;
b、選擇兩種緩沖溶液(被測溶液pH在兩者之間);
c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。
d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值;
e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。
(3)樣品測定：
如果樣品溫度與校準的溫度相同，則直接將校準后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值;如果溫度不同，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。
注意事項：
(1)電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中;如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。
(2)及時補充電極液，復合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。
(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。
02
化學需氧量的測定
化學需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。
化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物相對含量的指標之一。
重鉻酸鉀法:
1、原理
在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2、干擾及消除
氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾.
3、儀器:
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。
(2)50ml酸式滴定管
試劑：
(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。
(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。
(3)硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標定。
標定方法：
準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠至紅褐色即為終點。
C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)
V—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
4、實驗步驟
(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;
(2)加入約0.4g硫酸汞;
(3 )準確加入10.00ml重鉻酸鉀標液和小玻璃珠;
(4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;
(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時;
(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水;
(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標液滴定由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量。
5、注意事項
(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。
(3)在COD大于500時，要進行稀釋，大致如下：
※ 以上稀釋倍數(shù)僅供參考
(4)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，使之成為500mg/LCODcr標準溶液。
(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速測儀進行比色測定。
(7)有關資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：
該反應在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達到去除NO2-的目的。
實驗研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時，對測定影響較大。
以上說明僅供參考。
03
生化需氧量(BOD5)的測定
生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機物,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。
生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標。
生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。
稀釋接種法：
1、方法原理
生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。
于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在20+/-1℃培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/L6000時,會因稀釋帶來誤差。
2、儀器：
(1)恒溫培養(yǎng)箱
(2)5—20L細口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。
(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml
試劑：
(1)磷酸鹽緩沖溶液
將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4˙7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2
(2)硫酸鎂溶液
將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4˙7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化鈣溶液
將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。
(4)氯化鐵溶液
將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3˙6H2O)溶于水,稀至1000ml。
(5)鹽酸溶液(0.5mol/L)
將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。
(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)
將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。
(7)葡萄糖—谷氨酸標準溶液
將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標線,臨用前配制。
(8)稀釋水
在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機曝氣2—8小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。
(9)接種液可選用以下幾種:
1. 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。
2.表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。
3.污水廠出水
4.含有城市污水的河水或湖水
(10)接種稀釋水
每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml;表層土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。
接種稀釋水pH值為7.2,配制后應立即使用。
3、水樣的測定
(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測定
①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應留氣泡。
②其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1℃下培養(yǎng)5天
③5天后，測定溶解氧。
④計算：
C1—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度
C2—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度
(2)經(jīng)稀釋水樣的測定：
⑴一般稀釋法
①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水;②加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800ml;
③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡;
④將水樣裝入兩個溶解氧瓶內(nèi)，測定當天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。
⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。
4、注意事項
(1)水樣pH值應在6.5—7.5范圍內(nèi),若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。
(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡
(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進行稀釋培養(yǎng)。
(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測得的值應在180—230mg/L之間,否則,應找出原因所在。
(5)在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。
04
溶解氧的測定
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。
1、方法選擇
測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾;還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。
2、水樣的采集與保存
水樣應采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場立即固定并存于暗處。
碘量法:
1、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。
2、儀器：
250—300ml溶解氧瓶
試劑：
(1)硫酸錳溶液：
稱取240g硫酸錳(MnSO4˙4H2O或182gMnSO4˙H2O)溶于水，稀至500ml。
(2)堿性碘化鉀溶液
稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻。
(6)硫代硫酸鈉溶液
稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3˙5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用
水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定，方法如下：
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。記錄用量
(7)濃硫酸
3、實驗步驟
(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定)
①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;
②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。
③待沉淀物降至瓶內(nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
(2) 析出碘
輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。
(3) 滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。
疊氮化鈉修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達100—200mg/L時，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。
2、試劑:
(1)堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。
(2)40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF˙2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。
(3)實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。
注意事項：
(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。
(2)水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。
(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。
(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標定。
來源:水世界訂閱號
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